在生產、實驗研究、科學探索等各工業中,各類儀器儀表和測量工具的應用十分普遍。為確保測量數據的準確性和儀器本身的精準度,必須依賴一個可靠的參考基準,這個基準物質即被稱為標準物質。在使用直讀光譜儀進行元素分析時,最常用的標準物質便是光譜標樣。標樣的選擇恰當與否,將直接影響光譜儀的測試精度與分析結果的可靠性,因此必須高度重視其選用與處理。下面廣州儀德將為大家展現光譜標樣應用過程中的關鍵註意事項:
常用鑄鐵光譜標樣主要包括灰鑄鐵標樣、含硼銅铬鑄鐵標樣、稀土鎂球墨鑄鐵標樣等。根據實際檢測需求選擇對應基體與元素含量的標樣至關重要。
(1)取樣溫度:爐內取樣時,鐵水溫度應不低於 1400 度,以保證鐵水在鑄模內具有良好的流動性,從而確保澆鑄樣品的均勻性和致密性。 (2)模具策劃:在鑄模的柱形把手與圓盤面連接處需策劃倒角,有效防止樣品在該部位因應力集中而在後續磨製過程中發生斷裂。 (3)冷卻控製:加大底板散熱部分的面積,並選用高導熱系數的材料(如銅板)製作底板,以加速樣品冷卻,確保其組織均勻,減少偏析。 (4)脫氧處理:鐵水註入取樣勺後,使用鋁棒進行適度攪拌輔助脫氧,此舉有助於防止樣品內部產生氣孔,同時利於碳元素的有效保存。
(1)粗磨:策劃專用套筒固定樣品的把手,在配備完善安全防護裝置的砂輪機上對樣品進行初步粗磨,去除澆鑄表層及明顯不平整處。 (2)細磨:將粗磨完成的樣品置於平磨機上,選用低速(如 38 目)粗砂紙進行細磨,以獲得滿足光譜分析要求的平整、潔凈、紋路一致的分析表面。
分析用氩氣純度必須達到或高於 99.995%,以供應穩定的激發環境並有效隔絕空氣幹擾。
將靜態氩氣流量在儀器原設定值基礎上調高至 230(單位視詳細儀器而定)。此調整一方面有助於提高分析精度,另一方面能顯著減少分析過程中因氣流不穩定導致的中斷狀況。
將預燃時間由原程序的 5 秒延長至 8 秒,使樣品表面狀態更趨穩定。其他分析參數(如積分時間、激發能量等)維持原程序設定值不變。