镍是一種銀白色的金屬,具有良好的機械強度和延展性。如果在不銹鋼中添加镍可以改善不銹鋼的可塑性、可焊接性和韌性,全球三分之二的镍應用於不銹鋼工業,在電镀、電子電池和航空航天範圍也有着廣泛的應用。ICP-OES 法測定镍和镍合金中痕量元素的主要優點是線性工作範圍寬,多元素同時檢測,測定精密度高而且檢出限好。本文將敘述使用 SPECTRO光譜儀測定镍和镍合金中的痕量雜質。
一、實驗部分
1、樣品製備:稱1克镍粉置於50ml的燒瓶中,加人20ml20%的HCL,逐步加熱直至樣品完全溶解。冷卻至室溫後,用去離子水稀釋至 50ml定容、混勻。
2、標準溶液製備:用100mg/1濃度的各元素標準貯備液準確加入不同量到高純镍 (要求基體匹配,與樣品相同)溶液中,製備成濃度分別為0,0.5,1和5mg/1,體積為 50ml的標準系列。
3、儀器: SPECTRO直讀光譜儀
ICP工作條件表
二、結果與討論
對镍樣品測定所選用的譜線和檢出限列於下表,檢出限(LOD)由空白樣品溶液 10次測量的標準偏差的 3 倍測定,而典型的背景強度的相對標準偏差小於1%。因此,德國斯派克光譜儀非常適用於镍中痕量雜質的測定。其檢出限可達到μg/kg 級。
镍樣品測定所選用的譜線和檢出限
參考標準:光譜分析論文集