以前的純金雜質化學分析方法已經不再適用于現在的雜質分析,爲此,相關部門必須對雜質化學分析的標准重新制定。現今測定方法主要包括火試金法、火焰原子吸收光譜法、原子發射光譜法等等,每一種測試雜質的方法都會有不同的標准。
通過曆年來不斷的完善對純金雜質的測量方法,以保證純金当前產品在未來市場的生產加工,質量控制以及國際市場貿易的基本需求,從而確保純金当前產品的質量流通,保障其穩定性和規範性。由于現代化科學技術和信息化水平的不斷提高,工業領域對純金当前產品的質量控制也越來越嚴格,尤其是電子当前產品領域對黃金的純度要求較高。
對純金雜質的分析,一般需要進行溶解處理操作,但是也有兩種方法是不需要對樣品進行溶解操作,比如火花原子發射光譜法和直讀光譜法。
本文根據實際需要,利用直讀光譜分析技術,對純金中6種雜質元素的蒸發、激發過程進行了研究,摸索對細棒純金樣品的加工技巧,利用冶煉廠研制的純金五點標樣建立相應的標准曲線,編制適合純金分析的測定軟件,建立了一種新的快速分析方法。

1實驗部分
1.1儀器及工作條件
LAB S直讀光譜儀(德國SPECTRO公司),高純氩氣,小樣品夾具(d=3 ~~9mm);氮化硼片(d = 5mm),車床
工作條件見表1

1.2測定
用車床將棒狀樣品兩端車成帽狀的光滑平面,此表面爲上電極,下電極爲Φ4mm钨電極,極距3.4mm,用直讀光譜儀測定。
2結果與討論
2.1分析條件的選擇
分析線對及波長見表2

2.2工作曲線
2.2.1工作曲線繪制
用車好的標樣在儀器狀態穩定的情況下,測定各相關通道的光強,按軟件程序計算各分析線對的光強比,以濃度比爲横坐標,強度比爲縱坐標繪制純金標准曲線。
2.2.2工作曲線標准化
工作曲線受儀器的使用時間、溫度、氩氣質量等客觀因素的影響,會產生不同程度的漂移,因此需要用校正樣進行曲線校正。采用高低兩點校正。
R= fR0+O
其中:R爲校正後強度;Ro爲原始強度,f爲斜率,0爲斜距。
2.3測定範圍
各元素測定範圍見表3,由標樣決定。

2.4樣品加工方法研究
由于標樣的直徑爲6mm,而氮化硼片的孔徑爲5mm,兩者相差很少,所以很容易激發偏離,產生漏氣現象,破壞氩氣激發氛圍,導致分析結果的穩定性和准確度差。爲此,經過反複試驗,將樣品加工爲帶帽的光滑平面,使其直徑由原來的6mm變成8mm左右。這樣就解決了上述問題,提高了分析結果的穩定性和准確度。經過多次實驗證明,符合分析要求。
2.5 方法准確度與精密度
取已知各雜質元素含量的金樣進行分析比較,顯示分析結果穩定准確,結果見表

對同一樣品測定10次,計算各元素的相對標准偏差如下:
Ag 0.0025, RSD爲1.42%;Cu爲0.0056, RSD爲2.31%;Fe 0. 0016.RSD爲6.41%;Bi 0.0014, RSD爲2.81%;Pb 0. 0010,RSD爲1.36%;Sb 0. 0009, RSD爲3.15%。
結論
通過實驗,我們認爲應用LAB S 直讀光譜儀分析純金中雜質元素具有快速,准確等優點,切實可行。
